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低溫吹掃捕集工作原理

 更新時間:2021-06-18 點(diǎn)擊量:2818
  吹掃捕集法作為樣品的前處理方式,以其取樣量少、富集效率高、受基體干擾小、容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn),自1974年Bellar和Lichtenber發(fā)表有關(guān)吹掃捕集色譜法測定水中揮發(fā)性有機(jī)物論文以來,一直受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視。美國EPA601,602,603,624,501.1與524.2等標(biāo)準(zhǔn)方法均采用吹掃捕集技術(shù)。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用,吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析,有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中將起到越來越重要的作用。其原理是使吹洗氣體連續(xù)通過樣品將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進(jìn)行分析測定,因而是一種非平衡態(tài)連續(xù)萃取。這種方法幾乎能全部定量地將被測物萃取出來,不但萃取效率高,而且被測物可以被濃縮,使方法靈敏度大大提高。
 
  工作原理
 
  低溫吹掃捕集裝置由吹掃瓶,水冷凝器,熱解吸管,冷阱,毛細(xì)管,進(jìn)樣口六部分組成。吹掃瓶1用于盛放樣品;水冷凝器2用于冷卻除去水蒸氣,以防水蒸氣冷凝在冷阱中堵塞管路;熱解吸管3溫度保持在250oC,使吹出樣品全部氣化;冷阱4通液氮控制捕集溫度;毛細(xì)管5放在冷阱中,用于捕集吹出.的揮發(fā)物;進(jìn)樣口6在吹掃結(jié)束后吹出物經(jīng)此進(jìn)入氣相色譜毛細(xì)管中分離。低溫吹掃捕集儀器工作原理可分為準(zhǔn)備階段,預(yù)冷階段,吹掃階段,進(jìn)樣階段
 
  應(yīng)用實(shí)例
 
  1)甲基錫形態(tài)分析
 
  我們將此技術(shù)用于與氫化物發(fā)生(HG)-氣相色譜(GC)-火焰光度檢測器(FPD)聯(lián)用,定量檢測了水樣中的甲基錫形態(tài).。優(yōu)化后的吹掃捕集條件為:吹掃氣體氮?dú)饬髁浚?0mL/min;預(yù)吹5min,吹掃時間:12min;冷阱捕集溫度:-100oC;熱解吸溫度:200oC;解吸反吹氣流量:40mL/min,吹5min;PTI進(jìn)樣口溫度:100oC。在最佳反應(yīng)及儀器條件下,在15mL吹掃瓶內(nèi)反應(yīng)吹掃各甲基錫(濃度均為1ng/mL)色譜分離見圖2.。一甲基錫、二甲基錫、三甲基錫十次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.1%,2.8%,3.5%,該方法可用于青島污水處理廠附近海水中甲基錫的測定,加標(biāo)回收率可達(dá)93-106%,測定結(jié)果一甲基錫(MMT)、二甲基錫(DMT)、三甲基錫(TMT)分別為122ng/mL,94ng/mL,83ng/mL。
 
  2)甲基叔丁基醚(MTBE)的測定
 
  將此技術(shù)與氣相色譜(GC)-火焰離子化檢測器(FID)聯(lián)用,定量測定了無鉛汽油添加劑中的甲基叔丁基醚。優(yōu)化后的吹掃捕集條件為:吹掃氣體氮?dú)饬髁浚?0mL/min;預(yù)吹5min,吹掃時間:10min;冷阱捕集溫度:-75oC;熱解吸溫度:200oC;解吸反吹氣流量:40mL/min,吹5min;PTI進(jìn)樣口溫度:100oC。MTBE色譜圖見圖3。該方法可用于加油站附近土樣中的甲基叔丁基醚的測定。
 
  目前,國際上許多標(biāo)準(zhǔn)方法的前處理過程都采用了吹掃-捕集技術(shù),隨著我國對環(huán)境監(jiān)測工作的重視和對微量檢測越來越高的要求,這一技術(shù)將會得到更廣泛的應(yīng)用

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