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探討吹掃捕集裝置常見的問題及解決方法

 更新時間:2024-05-29 點擊量:1064
  吹掃捕集裝置是一種廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域的設(shè)備,其主要用于對樣品中的揮發(fā)性有機物進行捕集和分析。通常包括氣箱、氣流進出口、收集器和排放管道等部分。其中,氣箱用于容納吹掃氣體和樣品;氣流進出口用于氣體的進出;收集器則用于吸附和捕集揮發(fā)性有機物;排放管道則用于排放處理后的氣體。
  吹掃捕集裝置的工作過程可簡單分為吹掃和捕集兩個階段。吹掃過程中,氣體與樣品接觸,將揮發(fā)性有機物從樣品中吹掃出來;捕集過程中,這些揮發(fā)性有機物被吸附劑吸附,從而實現(xiàn)了樣品的凈化。
  吹掃捕集裝置常見的問題及解決方法:
  2、吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
  流速選擇:吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時,不利于對含量低的樣品進行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。
  時間選擇:吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。
  2、甲醇和水的干擾
  過量干擾:捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法最常見的問題,兩種物質(zhì)的過量存在會導(dǎo)致信號變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率不高,還會縮短檢測器的壽命;甲醇也會干擾質(zhì)譜及色譜檢測器的信號。
  降低影響:為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇,此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。
  3、交叉污染
  濃縮殘留:樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達到徹d清潔的目的。
  4、樣品起泡
  表面活性劑:當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時,吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,極d情況下還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長直至破裂。
  5、含氧含溴化合物回收率低
  提高回收率:含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性強,測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40 mL/min,則可以解決此問題。

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